雷尼鎳的制備通常有合金和活化兩種方式。

1、合金

    商業(yè)上，生產(chǎn)雷尼鎳所需的鎳鋁合金是通過在熔爐中將具有催化活性的金屬（鎳，鐵或者銅）和鋁熔合，得到的熔體進(jìn)行淬火冷卻，然后粉碎成為均勻的細(xì)顆粒。在合金組分的設(shè)計上，要考慮兩個因素。一是合金中鎳鋁的組成比例，隨著鎳鋁比例的變化，在淬火過程中會產(chǎn)生不同的鎳/鋁相，他們有著不同的浸出性能，這可能會導(dǎo)致最終產(chǎn)品有著截然不同的多孔結(jié)構(gòu)。通常采用相等質(zhì)量的鎳和鋁進(jìn)行熔合。二是加入第三種金屬的比例。在淬火過程中，有時會加入少量的第三種金屬，如鋅，鉻。它們的加入改變了合金的組成和相圖，導(dǎo)致了不同的浸出性能，從而帶來了更高的催化活性，所以被稱為“促進(jìn)劑” 。
    鎳-鋁相圖，標(biāo)出了和浸出反應(yīng)密切的NiAl3、Ni2Al3和NiAl相。

2、活化

    雷尼鎳的高催化活性來自于鎳本身的催化性質(zhì)和其多孔的結(jié)構(gòu)，而多孔結(jié)構(gòu)即源自于用濃氫氧化鈉溶液除去鎳鋁合金中的鋁，這一過程被稱為浸出，簡化之后的浸出反應(yīng)如下：
    2Al + 2NaOH + 6H2O → 2Na[Al(OH)4] + 3H2
    由于浸出反應(yīng)帶來了催化劑的活性，同時產(chǎn)生的氫氣儲存進(jìn)了催化劑中，故也稱之為活化。成品的表面積通常通過氣體（如氫氣）的吸附實驗來測量。實驗發(fā)現(xiàn)幾乎所有的接觸面積都存在著鎳。商業(yè)化的雷尼鎳的平均鎳接觸面積是100  /g。主要有三個因素影響著浸出反應(yīng)的結(jié)果，他們是合金的組成，所用氫氧化鈉的濃度和浸出反應(yīng)的溫度。
    前面提到過，合金中含有多種鎳鋁相，在浸出過程中，NiAl3和Ni2Al3相之中所含的鋁首先被反應(yīng)掉，而NiAl相中含有的鋁反應(yīng)較慢，可以通過調(diào)整浸出時間保留，這就是為什么被稱為“選擇性浸出”。典型的活化雷尼鎳中鎳占85%的質(zhì)量，這意味這有2/3的原子是鎳。剩余的NiAl相中的鋁可以幫助保持這種多孔的結(jié)構(gòu)，為催化劑提供結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性和熱的穩(wěn)定性。
    浸出反應(yīng)所用的氫氧化鈉的濃度要比較高，一般需達(dá)5摩爾/升，這樣才能迅速將鋁轉(zhuǎn)化為溶于水的鋁酸鈉（Na[Al(OH)4]），而避免產(chǎn)生氫氧化鋁沉淀。一旦產(chǎn)生氫氧化鋁的沉淀，沉淀會堵塞已形成的孔洞，阻止其余的氫氧化鈉溶液進(jìn)入合金的路徑，使得剩余的鋁較難反應(yīng)掉。這樣會導(dǎo)致產(chǎn)品的多孔結(jié)構(gòu)的表面積變小，催化活性降低。
    在浸出過程中逐步形成的多孔結(jié)構(gòu)具有強烈的縮小其表面積的傾向，會發(fā)生結(jié)構(gòu)重排，孔壁彼此結(jié)合，使得多孔結(jié)構(gòu)被破壞。而溫度的升高會使得原子運動加快，加大了結(jié)構(gòu)重排的趨勢，所以雷尼鎳的表面積和催化活性都隨浸出反應(yīng)溫度的升高而下降，而如果浸出溫度很低，又會使得浸出反應(yīng)速度過慢，故常用的浸出反應(yīng)溫度介于70至100攝氏度。